主题：5%联苯菊酯水乳剂的气相色谱分析

　　5%联苯菊酯水乳剂的气相色谱分析

　　荣飞

　　(南通市白蚁防治所，江苏南通 226001)

　　摘要：联苯菊酯水乳剂是常见的白蚁防治药剂，为确保白蚁防治工程质量，建立了一种气相色谱法检测5%联苯菊酯水乳剂的方法，使用30m×320μm×0.25μm毛细管色谱柱及FID氢焰离子化检测器,色谱级丙酮超声溶解。该方法操作简单，药物与杂质分离彻底，线性关系好，添加回收率高，可用于白蚁防治药剂联苯菊酯水乳剂的质量控制。

　　关键词：

　　联苯菊酯是一种拟除虫菊酯类广谱杀虫剂，有触杀、胃毒作用，对白蚁也有很好的防效,是常用的白蚁防治药剂之一。目前联苯菊酯乳油及悬浮剂的色谱分析方法比较常见，关于联苯菊酯水乳剂的色谱分析仍未见报道。本文采用气相色谱法对5%联苯菊酯水乳剂进行定量分析，本方法操作简便、快速、重现性好，可以达到药物和杂质的快速分离检测。为在白蚁防治质量控制工作中对药物制剂浓度监控这一环节提供了新的检测手段。

　　1 实验部分

　　1.1 主要仪器与试剂

　　美国安捷伦公司气相色谱仪7890A，带FID氢焰离子化检测器及7693A自动进样器;FA2004电子天平;SB-5200D超声波清洗机。

　　联苯菊酯标准样品(99.6%)由中国计量科学研究院提供;5%联苯菊酯水乳剂由苏州市江枫白蚁防治有限公司提供;丙酮为HPLC级由美国SIGMA公司提供。

　　1.2 气相色谱分析条件

　　仪器采用Agilent 19091J-413：325℃：30m×320μm×0.25μm毛细管色谱柱，载气为氮气(纯度≥99.9995%);FID检测器温度280℃;自动进样器进样量为2μL,进样口温度为250℃，分流比10：1;柱流量为3ml/min;色谱柱升温：初始温度230℃保持16分钟。在此色谱分析条件下,所测样品及杂质可以快速分离。

　　1.3 标准溶液的配制

　　准确称取10mg联苯菊酯标准品，加适量丙酮溶解，超声波溶解5分钟，定容至100ml，配制成100mg/L标准溶液储备液。

　　1.4 样品制备

　　准确称取5%联苯菊酯水乳剂0.2g于50ml容量瓶中，加丙酮超声溶解，并定容至刻度，吸取0.5ml该溶液至50ml容量瓶中稀释100倍并定容，针式微孔滤膜过滤待测。

　　1.5 测定计算

　　在上述测定条件下,标样及待测试样可以很好的出峰分离,出峰时间为5.886min。色谱分析图如图1所示。

　　图1 气相色谱分析图

　　2 结果与分析

　　2.1 标准曲线的绘制

　　分别吸取0.05，0.1，0.2，0.4，0.6ml上述联苯菊酯标准储备液，用丙酮定容至10ml，配制成0.5，1，2，4，6mg/L 5个不同质量浓度的标准溶液。按上述色谱条件进行测定，，得出不同质量浓度对应的峰面积，以质量浓度x为横坐标。以峰面积y为纵坐标，进行线性回归分析，线性回归方程为Y=3.12035X-0.0025688，相关系数为0.99990，表明在0.5～6 mg/L质量浓度范围内有良好的线性关系(如图2)。

　　图2 联苯菊酯标准曲线图

　　2.2分析方法的准确度测定

　　称取5组不同质量的待测样品各两份，其中一份加入定量的待测成分标准物质，两份同时按相同的分析步骤分析，进行样品的加标回收率测定(表1)，经计算联苯菊酯的平均回收率为99.54%，证明此方法回收率高，可以进行定量检测。

　　表1 联苯菊酯的加标回收率实验

　　样品量(mg) 加标量(mg) 测定值(mg) 回收率(%) 平均回收率(%)

　　5.20 10.00 15.02 98.2

　　10.14 10.00 20.25 101.1

　　15.03 10.00 25.42 103.9 99.54

　　20.51 10.00 29.98 94.7

　　25.11 10.00 35.09 99.8

　　2.3 方法的精密度测定

　　称取同一样品，按前述样品处理方法溶解过滤，色谱条件同上，进行5次平行测定，做精密度实验，计算标准偏差和变异系数，测得该检测方法变异系数为0.8591，标准偏差为0.0439。精密度数据见表2。

　　表2联苯菊酯的精密度测定

　　批次 1 2 3 4 5 平均值 标准偏差 变异系数

　　联苯菊酯(%) 5.04 5.15 5.10 5.08 5.19 5.11 0.0439 0.8591

　　3 结语

　　采用本方法测定5%联苯菊酯水乳剂的有效成分，其精密度高，线性关系好，样品添加实验的回收率高，分离彻底。是一种较为理想的分析方法，可作为白蚁防治药剂的常用质量检测手段。